316L不锈钢氮离子注入层的高温摩擦磨损特性

发布时间：2021-04-12 08:32:46 丨 浏览次数：

考察了316L奥氏体不锈钢高温氮离子注入层的摩擦磨损性能,并分析了其组织结构.结果表明:在相同注入工艺条件下,高温注入后的含氮层深度较常温注入下的提高约10倍;在150～460℃下注入处理时,在距离注入层表面大约40nm深度内的组织结构与注入温度有关,含氮层主要以膨胀奥氏体组织为主;由于膨胀奥氏体、CrN和微晶组织等对含氮层的强化作用,使显微硬度显著提高,摩擦系数明显下降,耐磨性能得到改善;460℃下注入处理后试样的摩擦系数较150℃下处理后的略高,而前者的耐磨性明显较高.

离子注入技术具有非常独特而优秀的特点,应用该技术不仅可以在工件表面获得超出热力学限制的组织结构和溶质固溶度,而且可获得优异的摩擦磨损性能[1].然而,常温离子注入所得改性层太薄,工件表面的耐磨性及承载能力均较差,因而在工业领域中的应用受到了限制.提高离子注入温度,或对注入层进行退火处理,利用热扩散和辐射增强扩散等效应,可改变离子分布,增加注入层厚度,并改善注入层的组织结构,使表面摩擦磨损性能得到较明显的改善[2～10].离子注入产生的热效应对金属表面离子再分布、组织结构以及表面摩擦磨损性能的影响非常复杂[11].本文作者试图揭示注入温度对材料表面组织结构和摩擦磨损性能的影响.

1实验部分

将316L奥氏体不锈钢加工成尺寸为<12mm×3mm的圆片,用金刚石抛光膏将注入面精抛成镜面后,采用LZD280型多功能离子注入机实施氮离子注入.采用的注入参数为:束流密度26.4ΛAcm2;剂量1×1018N+cm2;能量60keV;注入温度为常温至460℃.用热电偶直接测定注入温度,热电偶放入距试样注入表面1mm以下的圆孔内.

在ALEX21型多功能球2盘磨损性能试验机上评价注入层的耐磨性能,偶件采用<6mm的SiC球,负荷0.98N,速度130mmmin.在DF2PM型动静摩擦系数精密测定仪上测定注入层的摩擦性能,偶件采用<3mm的GCr15钢球,运动方式为单向滑动,负荷0.98N,速度30mmmin,滑动距离9mm.采用KYKY21010B型扫描电子显微镜观察试样磨痕形貌.采用HX21000型显微硬度计进行硬度测试,所用载荷为0.05N.用PHI650SAM3600SIMS型多功能扫描俄歇谱仪分析注入离子深度分布,并用PHI5600ESCA型X射线光电子能谱仪分析注入试样表面Cr和N元素的化学状态.采用H2800型透射电子显微镜Dmax2r2000型X射线衍射仪分析注入层的显微组织结构.

2结果及讨论

2.1离子注入层氮分布

图1示出了316L奥氏体不锈钢氮离子注入层的氮分布随注入温度的变化关系.可见,氮分布明显与注入温度相关.在150℃下注入时,氮峰形状偏离由LSS理论预测的高斯型分布,随注入温度升高,偏离程度加剧,向内拓展更加明显,从而呈扩散型分布.这表明离子注入碰撞混合特征随注入温度升高而减弱.另外随注入温度升高,氮的平均浓度依次降低而含氮层厚度增加;在250～460℃注入温度范围内,氮渗透深度大幅度提高,460℃注入时达2.5Λm,较150℃注入时提高近1个数量级.这是由于注入温度提高时氮离子扩散和热扩散增强的结果.

2.2注入层组织结构

提高注入温度,氮渗透深度大幅增加.此时若能获得与常温注入下相似的含氮层组织结构,或获得析出相等耐磨组织,将有效改善注入层的摩擦磨损性能,并延长使用寿命.

由于Ar+溅射速率低,用X射线光电子能谱仅分析了约50nm的表面层.根据文献[12]推荐的拟合方法对注入316L不锈钢中的N1s和Cr2p32谱峰进行拟合.结果发现,316L不锈钢经150℃、350℃和460℃下氮离子注入处理后,在约40nm表面层内均形成了氮固溶Χ晶格的ΧN相和CrN结构,而更深的含氮层主要为氮固溶ΧN相.与350℃下注入处理后的316L不锈钢样品相比,经150℃和460℃注入处理后试样表面CrN的XPS谱峰强度较高.

利用透射电子显微镜对含氮层表面组织结构进一步观察分析(见图2)表明:150℃下注入处理后产生了高密度的位错等缺陷,并形成大量平行针状析出物,其形态似针状马氏体;350℃下注入时针状析出物减少,缺陷密度降低,注入表面呈细小网格状的微晶组织,根据其电子衍射环和环的相对强度标定,该微细组织为面心立方的CrN和ΧN;在460℃下注入处理后,针状析出物极少,少部分区域存在微晶组织,但以析出物形成为主,结合XPS分析结果,可以推测该析出物为CrN.可见,注入温度升高,析出物在表面加速形成.其原因在于注入温度升高,氮和空位可动性增加,有利于析出物的形成和长大[11].

用X射线衍射仪对316L不锈钢在不同温度下的N+注入层进行物相分析,结果如图3所示.可见150℃下注入处理未导致物相变化.注入处理后不锈钢表面形成了膨胀奥氏体ΧN的面心立方结构的新相,其具有氮固溶于奥氏体Χ晶格相的强化组织.采用衍射谱估算ΧN相的的晶格常数、各晶面的含氮量和氮穿透深度[13],得出晶格常数分布处于0.36146～0.37492nm范围内;而(111)面的平均含氮量较(200)面的低,ΧN相衍射峰变宽且呈非对称形态(向高衍射角拓宽);(111)的氮渗透深度比(200)面浅.其两晶面的含氮量和氮穿透深度的不同主要归因于离子注入的沟道效应,随注入温度升高,两晶面间的含氮量和氮穿透深度差值增大.

由此可见,316L不锈钢注入层以ΧN相为主,仅在表面形成了CrN和微晶等强化相,故通过高温氮离子注入仍可在表面获得超饱和固溶相,而选择合适的注入条件可形成表面弥散相等强化组织.

2.3摩擦磨损性能

图4示出了氮离子注入处理后的316L不锈钢表面显微硬度.可见,注入处理后的显微硬度明显提高,并且显微硬度随注入温度升高而增大,460℃注入处理后的显微硬度比未注入处理的提高120%.这主要是由于注入处理后表面形成了微晶、CrN和ΧN相等强化组织,而ΧN相为超饱和氮固溶奥氏体相,具有较高的强化效果,故在表层产生固溶强化、析出强化和微晶强化等.此外,在较高温下注入处理后的氮固溶强化相明显增厚,有利于显微硬度的提高.

由摩擦理论可知,摩擦力主要是粘着剪切阻力和犁沟阻力之和.通过强化表层,提高表层屈服强度,可降低摩擦系数.图5示出了不同温度注入处理后的316L不锈钢表面含氮强化层的摩擦系数随摩擦循环次数变化的关系.可见:离子注入后表面的摩擦系数均降低;未注入时,磨损循环50次表面氧化层即被磨除,摩擦系数迅速增大至约0.65;150℃注入处理后,摩擦系数明显降低,在循环次数达到200次时依然保持较低值;460℃注入处理后的摩擦系数比150℃注入处理后的略高,但由于ΧN相强化层较厚,在循环次数超过800次后摩擦系数仍保持较低值;460℃注入处理后的初始摩擦系数与未注入处理试样的接近,原因在于其表面层氮含量及强度较低.

降低摩擦和提高金属表面抗变形能力是减小磨损的主要途径,因此,316L不锈钢经氮离子注入后耐磨性获得显著改善.图6示出了注入试样磨痕宽度随磨损行程变化的关系.可见高温注入后试样的抗磨性能大幅提高;当磨损行程为2500周时,350℃下注入处理后样品的磨痕宽度比未注入处理的低67%.从试样磨损表面轮廓分析可知,未注入处理试样的磨痕边缘隆起,中央粗糙;而经350℃和460℃注入处理后试样的磨痕浅且较平整.未注入处理试样的磨痕形貌呈细密的犁沟,且可见塑性变形、粘着和撕裂迹象;氮离子注入处理后试样磨痕表面的塑性变形、粘着和撕裂这种现象明显减轻,经350℃和460℃注入处理后的试样磨痕呈非常稀疏的犁沟.

3结论

a. 随氮离子注入温度升高,在距离316L不锈钢表面40nm的范围内依次形成针状析出物、微晶组织和CrN析出相,但氮渗透层主要以膨胀奥氏体强化组织为主.

b. 由于316L不锈钢表面形成了膨胀奥氏体等强化组织,导致摩擦系数下降,显微硬度和耐磨性能大大提高.

c. 316L不锈钢试样经460℃氮离子注入处理后的摩擦系数比150℃注入处理后的略高,但前者的膨胀奥氏体强化层厚度超过2Λm,因而其耐磨性能更优.